千克實驗室工作利器 公斤級合成怎么做才會成功

地球人都知道，合成反應在小范圍內進行試驗是可控的并且參數(shù)是可優(yōu)化的，然而一旦進行放大反應，實驗過程中各種各樣的問題層出不窮，處理問題手忙腳亂。實驗室效率無法提升，每天需要合成多達數(shù)千克的化合物。怎么辦？

以Monowave 400微波合成反應器及Masterwave BTR合成苯并咪唑為例，為合成反應放大帶來了新的解決方案。

苯并咪唑類化合物是一類重要的雜環(huán)化合物，其支架材料含有多種生物活性物質。雖然已有幾種合成苯并咪唑的方法，但鄰苯二胺與羧酸的縮合反應是最簡單、最有價值的方法之一。

用鄰苯二胺和乙酸作為反應物和溶劑填充反應容器。這個混合物在Monowave 400中250℃下加熱4秒或在Masterwave BTR中使用以下方法：

冷卻至60 ℃后，在減壓下去除多余的乙酸，并通過添加含水K2CO3溶液來沉淀粉紅色產(chǎn)物。

最初，采用Monowave 400對如下反應的動力學進行了小規(guī)模研究。這些研究表明，這種反應可能是在270°C（~29 bar）下進行，僅保持1秒時間2。將這些條件適應于Masterwave BTR中的最高允許溫度，結果在250°C下僅需要4秒的保持時間就可完成。

如表1所示，在Monowave 400（A瓶和B瓶）和Masterwave BTR（C容器）中，可以在不同尺度下獲得類似的產(chǎn)物產(chǎn)率。詳情見參考文獻2。

表1: 不同規(guī)模和不同微波反應器中苯并咪唑的合成結果如上圖所示（見圖1）。

圖1用于優(yōu)化的反應容器（A），小范圍放大（B）和最終單批放大（C），請參見表1

反應條件可以在Monowave 400中進行小規(guī)模優(yōu)化，但可以在兩種不同的儀器中進行放大反應。Masterwave BTR提供單批處理方法，然而，為了有效地擴大規(guī)模，單批處理方法是首選的，因為操作方便。

最重要的是，反應產(chǎn)率在任何情況下都是相似的，與使用的微波反應器無關。這突出了在不需要再優(yōu)化的情況下擴大規(guī)模的經(jīng)濟效率。

它是市面上唯一一款可以進行公斤級合成的設備。采用革命性的新技術，可以一次性進行1L的微波反應操作，能夠為中試以及試藥用藥提供便利。采用了全面的安全設計理念，大規(guī)模微波反應過程變得和在普通玻璃瓶中的常壓回流反應一樣安全。

除此之外，安東帕還提供0.3 mL到20mL的單模反應器Monowave400；以及一次做多可以做96個反應，高可以達到300℃@80Bar的高性能多模反應器Multiwave PRO。